簡(jian)要描述:Cleanert LipoNo 獸(shou)殘除(chu)(chu)脂(zhi)(zhi)SPE萃取小(xiao)柱是博納(na)艾(ai)杰爾科技(ji)有(you)限公(gong)司新研發的(de)一種(zhong)除(chu)(chu)脂(zhi)(zhi)材(cai)料,填料表面修飾(shi)了許多長的(de)碳鏈,可針對性地(di)吸附脂(zhi)(zhi)肪。它(ta)以QuEChERS 的(de)方(fang)式(shi)對脂(zhi)(zhi)類含量較高(gao)的(de)樣品如肉、蛋、奶等進行(xing)前處理,能在除(chu)(chu)脂(zhi)(zhi)的(de)同時,保(bao)證獸(shou)藥的(de)良好回(hui)收(shou)率,方(fang)法操作簡單便捷,適于處理大量樣品
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品牌 | Agela/博納艾杰爾 | 供貨周期 | 一周 |
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應用領域 | 醫療衛生,環保,食品,化工,農業 |
品牌介紹:
天津博納艾杰爾Bonna-Agela
產品描述
在(zai)動(dong)物(wu)(wu)源樣品中(zhong)獸(shou)藥(yao)殘留的(de)(de)液質檢測(ce)(ce)中(zhong),樣品中(zhong)的(de)(de)脂(zhi)類物(wu)(wu)質會(hui)干擾待測(ce)(ce)物(wu)(wu)檢測(ce)(ce)。脂(zhi)類物(wu)(wu)質往往會(hui)對液質檢測(ce)(ce)形(xing)成(cheng)基(ji)質增強或抑制效(xiao)應,導致化合(he)物(wu)(wu)的(de)(de)測(ce)(ce)試回(hui)收率與實(shi)際(ji)回(hui)收率相差(cha)很(hen)大,影響回(hui)收率的(de)(de)計(ji)算,導致測(ce)(ce)試數據與實(shi)際(ji)結果存(cun)在(zai)較大偏(pian)差(cha)。
Cleanert LipoNo 獸殘除脂SPE萃取小柱是博納艾杰(jie)爾科技有限公司新研發的一種除(chu)(chu)脂材料(liao),填(tian)料(liao)表面修飾了許多長的碳(tan)鏈,可(ke)針對(dui)性地吸附脂肪。它以QuEChERS 的方式對(dui)脂類含量(liang)較高(gao)的樣(yang)品如肉、蛋(dan)、奶等進行前處理,能在(zai)除(chu)(chu)脂的同時,保證獸藥(yao)的良(liang)好回(hui)收率,方法操作簡單便捷,適于處理大量(liang)樣(yang)品。
Cleanert LipoNo 獸殘除脂SPE萃取小柱為(wei)大顆粒材料,無(wu)需離心,靜置(zhi)即可分層,操(cao)作進(jin)一步簡化。
產(chan)品名稱 | 規格(ge) | 貨號 |
Cleanert LipoNo | 15mL離心管(guan),50支/包 | LN0415 |
Cleanert LipoNo對甘油一酯、甘油二(er)酯和甘油三酯均有(you)很好的(de)(de)吸(xi)附效果,比(bi)其(qi)他填料具有(you)更好地去除脂類物質的(de)(de)性能(neng)。
圖1. 通過觀察4種(zhong)不同填(tian)(tian)料(liao)Cleanert LipoNo、C18+PSA(質(zhi)量比(bi)1/1)、 氧化(hua)鋯和(he)疏(shu)水體積排(pai)阻材料(liao),重量均為1g,分別對甘油一酯、甘油二酯、甘油三酯的去除效(xiao)果(guo),來評判各填(tian)(tian)料(liao)的除油性能。Cleanert LipoNo 的綜(zong)合(he)除脂效(xiao)果(guo)優于(yu)其余(yu)三種(zhong)填(tian)(tian)料(liao)。
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考察Cleanert LipoNo和其他三(san)種材(cai)(cai)料(liao)(liao)對(dui)雞(ji)肉組織基質(zhi)的去(qu)除(chu)效果(guo),對(dui)凈化前后最終萃(cui)取物進(jin)(jin)行(xing)GC/MS 全(quan)掃描,并對(dui)全(quan)掃描色譜圖進(jin)(jin)行(xing)積(ji)分,根據公式計算得出了(le)樣品(pin)基質(zhi)去(qu)除(chu)率,結果(guo)表(biao)明四(si)種材(cai)(cai)料(liao)(liao)中,Cleanert LipoNo能夠(gou)更(geng)有(you)效地去(qu)除(chu)雞(ji)肉樣品(pin)中基質(zhi)干擾(rao)。
圖2. 雞肉組織經過三種材(cai)料凈化后,GC-MS全掃法測定雞肉樣(yang)品(pin)基(ji)質(zhi)去除效率(%)結(jie)果。結(jie)果表明Cleanert LipoNo能夠更有效地去除雞肉樣(yang)品(pin)中基(ji)質(zhi)干(gan)擾。
雞肉(rou)樣品后添加實驗,排除了提取效率(lv)和材料本身對獸藥的(de)(de)吸附等影響。直觀的(de)(de)可以看到通過(guo)去除樣品基質(zhi)效應(ying)帶來(lai)的(de)(de)對回收率(lv)的(de)(de)改(gai)善。
采用Cleanert LipoNo、C18+PSA(質量比1/1)、 氧(yang)化(hua)鋯材料(liao)(liao)和疏水體積排阻材料(liao)(liao)四種材料(liao)(liao),對雞肉樣品用同樣的前處(chu)理(li)方式做樣品處(chu)理(li)后,添加(jia)13種磺胺(an)類獸藥(加(jia)標(biao)濃度20ppb),與(yu)無樣品基(ji)(ji)質的標(biao)準品對比,得到13種磺胺(an)類藥物的回收率結(jie)果。結(jie)果顯示,Cleanert LipoNo能夠(gou)更有效(xiao)地減小基(ji)(ji)質效(xiao)應,并且數據(ju)的穩定性更好。
圖3. 磺胺類藥物基(ji)質(zhi)效(xiao)應結果(guo),雞肉組織(zhi)經(jing)過(guo)Cleanert lipoNo凈化過(guo)的樣品基(ji)質(zhi)效(xiao)應的影響低(di)于(yu)C18+PSA(質(zhi)量比1/1)、 氧化鋯材料(liao)和疏水體(ti)積排阻(zu)材料(liao)處理的樣品
圖4. 磺胺類藥(yao)物回收率(lv)RSD結果,雞肉組織經過Cleanert lipoNo凈化過的樣品(pin)數據(ju)穩定性優于(yu)C18+PSA(質(zhi)量比(bi)1/1)、 氧化鋯(gao)材料和疏水體(ti)積排阻材料處理(li)的樣品(pin)。
表1. 磺胺類藥物回收率及RSD結果(guo)(n=6)
藥物名稱 | 平均回(hui)收率(lv)(n=6) | RSD (n=6) | ||||||
Cleanert LipoNo | C18+PSA | 氧(yang)化鋯材料 | 疏(shu)水性體積(ji)排阻材料 | Cleanert LipoNo | C18+PSA | 氧(yang)化鋯材料 | 疏(shu)水性體積排(pai)阻材(cai)料 | |
Sulfamerazine | 101% | 88% | 98% | 87% | 6% | 15% | 10% | 16% |
Sulfamethazine | 96% | 36% | 43% | 96% | 5% | 17% | 9% | 5% |
Sulfamonomethoxine | 96% | 54% | 64% | 97% | 2% | 20% | 5% | 17% |
Sulfamethizole | 103% | 48% | 56% | 97% | 3% | 8% | 7% | 6% |
Sulfameter | 68% | 102% | 103% | 75% | 3% | 4% | 9% | 20% |
Sulfadimethoxine | 97% | 104% | 106% | 95% | 2% | 2% | 2% | 5% |
Sulfamethoxazole | 109% | 84% | 90% | 97% | 4% | 4% | 4% | 5% |
Sulfisoxazole | 98% | 102% | 106% | 83% | 7% | 2% | 4% | 4% |
Sulfabenzamide | 89% | 103% | 107% | 89% | 3% | 2% | 4% | 5% |
Sulfaquinoxaline | 82% | 96% | 99% | 82% | 4% | 1% | 5% | 6% |
Sulphacetamide | 66% | 69% | 71% | 62% | 3% | 1% | 7% | 19% |
Trimethoprim | 84% | 105% | 110% | 81% | 4% | 6% | 8% | 12% |
Sulfaphenazole | 95% | 95% | 98% | 86% | 3% | 2% | 5% | 7% |
雞肉中106種獸藥殘(can)留的分(fen)析方法
本實驗選擇(ze)常用的106種(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)獸(shou)藥,分14個(ge)大類(lei)(lei)(lei)(lei)。種(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)獸(shou)殘(can),其(qi)中雄激素類(lei)(lei)(lei)(lei)有(you)(you)1種(zhong)(zhong)(zhong)(zhong),磺(huang)酰(xian)脲類(lei)(lei)(lei)(lei)有(you)(you)3種(zhong)(zhong)(zhong)(zhong),糖皮質(zhi)激素類(lei)(lei)(lei)(lei)有(you)(you)32種(zhong)(zhong)(zhong)(zhong),非甾體類(lei)(lei)(lei)(lei)有(you)(you)11種(zhong)(zhong)(zhong)(zhong),磺(huang)胺(an)類(lei)(lei)(lei)(lei)有(you)(you)18種(zhong)(zhong)(zhong)(zhong),硝基咪唑類(lei)(lei)(lei)(lei)有(you)(you)14種(zhong)(zhong)(zhong)(zhong),喹諾酮(tong)類(lei)(lei)(lei)(lei)有(you)(you)13種(zhong)(zhong)(zhong)(zhong),大環內酯類(lei)(lei)(lei)(lei)有(you)(you)4種(zhong)(zhong)(zhong)(zhong),四(si)環素類(lei)(lei)(lei)(lei)有(you)(you)4種(zhong)(zhong)(zhong)(zhong),頭孢類(lei)(lei)(lei)(lei)1種(zhong)(zhong)(zhong)(zhong),氯霉素類(lei)(lei)(lei)(lei)有(you)(you)3種(zhong)(zhong)(zhong)(zhong),金剛烷胺(an),吡啶類(lei)(lei)(lei)(lei)有(you)(you)1種(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)。
樣品經0.1 mol/L EDTA水溶液和乙腈(jing)提取,Cleanert LipoNo凈化,LC-MS/MS檢測(ce),Venusil MP C18進(jin)行分離,外(wai)標法(fa)進(jin)行定(ding)量。結果(guo)表明(ming),106種獸藥的回(hui)收(shou)率在60% ~ 120%之間(jian),RSD小于20%,能夠滿足(zu)檢測(ce)要(yao)求。
圖5. 雞肉中106種獸藥(yao)(yao)殘留(liu)的分析方法回(hui)收(shou)率和RSD結(jie)果,添加水平0.01mg/kg或0.02mg/kg,106種獸藥(yao)(yao)的回(hui)收(shou)率在(zai)60% ~ 120%之間,RSD小于20%,能夠滿足檢測要求。
表2. 雞(ji)肉中106種獸殘加(jia)標回收(shou)實驗結(jie)果(n=3)
藥物分類(lei) | 數量(liang) | 添加水平/mg/kg | 平(ping)均回收率(lv)% | 平(ping)均(jun)RSD% |
雄激素(su)類 | 1 | 0.01 | 64.6 | 18.0 |
磺酰脲類 | 3 | 0.01 | 89.4 | 10.7 |
糖皮質激素類 | 32 | 0.01 | 87.2 | 9.3 |
非甾體類 | 11 | 0.01 | 102.6 | 7.2 |
磺胺類 | 18 | 0.02 | 78.3 | 4.5 |
硝基咪唑類(lei) | 14 | 0.01 | 98.1 | 7.4 |
喹諾酮類 | 13 | 0.02 | 72.3 | 6.7 |
大環內(nei)酯類 | 4 | 0.02 | 78.0 | 6.6 |
四環素類 | 4 | 0.01 | 85.1 | 10.7 |
頭孢類 | 1 | 0.02 | 71.1 | 2.2 |
氯霉素類 | 3 | 0.01 | 103.9 | 13.9 |
金剛烷胺 | 1 | 0.01 | 78.0 | 12.3 |
吡啶類 | 1 | 0.01 | 74.7 | 19.5 |
動物源(yuan)性食(shi)品(pin)中9種β-受體(ti)激動劑快(kuai)速檢測方法
β-受(shou)體(ti)激動(dong)劑檢測(ce)常用(yong)的提(ti)取(qu)凈化(hua)方(fang)法(fa)為(wei)液-液萃取(qu)和(he)固相(xiang)萃取(qu)方(fang)法(fa),操作較為(wei)煩瑣,比較耗費時間,本實(shi)驗采(cai)用(yong)Cleanert LipoNo凈化(hua)除脂(zhi),建立(li)了豬(zhu)臀肉、牛后腿(tui)(tui)肉與羊(yang)腿(tui)(tui)肉三種(zhong)基質(zhi)中(zhong)9種(zhong)β-受(shou)體(ti)激動(dong)劑快(kuai)速(su)檢測(ce)方(fang)法(fa)。苯酚型β-受(shou)體(ti)激動(dong)劑在生(sheng)物機體(ti)內的代謝(xie)以軛合態存在,其殘留檢測(ce)必須經過水解(jie)(jie)過程,實(shi)驗中(zhong),樣品(pin)經過均(jun)質(zhi)和(he)酶(mei)解(jie)(jie)后,氨化(hua)乙(yi)腈提(ti)取(qu),Cleanert LipoNo凈化(hua),LC-MS/MS檢測(ce),Kinetex® F5進(jin)行(xing)分離(li),外標法(fa)進(jin)行(xing)定量。結果(guo)表明,豬(zhu)臀肉、牛后腿(tui)(tui)肉與羊(yang)腿(tui)(tui)肉酶(mei)解(jie)(jie)后加標回(hui)收率均(jun)大于70%,RSD小于20%,滿(man)足實(shi)驗要求。
圖5. 9種β-受體激動劑(ji)快速(su)檢(jian)測(ce)方法(fa)回(hui)收率(lv)和(he)RSD結果。添加水平5μg/Kg ,豬臀肉、牛后腿(tui)肉與羊腿(tui)肉酶(mei)解后加標(biao)回(hui)收率(lv)均大于70%,RSD小于20%,能(neng)夠滿足檢(jian)測(ce)要求。
表3. 肌肉組織(zhi)中(zhong)9種受體激動機加(jia)標(biao)回收實(shi)驗結果(guo)(加(jia)標(biao)濃度:5μg/Kg )
豬(zhu)臀肉 | 牛腿(tui)肉 | 羊腿肉(rou) | ||||
平(ping)均回收率,% | RSD,% | 平均回收率,% | RSD,% | 平均回(hui)收率,% | RSD,% | |
Ractopamine 萊克多巴胺 | 93.8 | 13.9 | 80.0 | 8.1 | 85.3 | 3.2 |
Salbutamol沙(sha)丁(ding)胺醇 | 85.1 | 0.1 | 74.7 | 8.5 | 74.6 | 0.4 |
Terbutaline 特布(bu)他(ta)林 | 81.8 | 2.4 | 75.5 | 4.8 | 78.0 | 4.7 |
Cimaterol 西馬特羅 | 91.9 | 8.0 | 85.3 | 3.9 | 88.9 | 3.7 |
Clenbuterol 克(ke)倫(lun)特(te)羅(luo) | 85.0 | 12.1 | 89.6 | 4.6 | 80.0 | 2.4 |
Tulobuterol 妥洛特羅 | 82.8 | 14.9 | 86.8 | 2.4 | 89.7 | 0.6 |
penbutolol 噴布特(te)羅 | 84.6 | 3.2 | 81.1 | 0.9 | 84.9 | 1.0 |
propanolol 心得安 | 85.6 | 10.7 | 85.9 | 3.9 | 81.7 | 2.2 |
clorprenaline 氯丙(bing)那林(lin) | 90.6 | 13.8 | 96.9 | 4.6 | 89.2 | 7.1 |
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